SiliCycle社　ポリマー系固相抽出用カラム　SiliaPrepX™

固相抽出は、分析前処理工程で広く使われている技術です。SiliCycle社では、充填剤にポリマー（ポリスチレン-ジビニルベンゼンコポリマー）を用いた固相抽出用カラムSiliaPrepX™の販売を開始しました。本製品群により、ヒトや動物の体液、廃水、石油化学残留物、毒物の残留物、食品や飲料などのサンプルの前処理が可能です。製品形態はカートリッジと96穴プレートを用意しています。

特長

様々な用途に対応したラインアップ
高分離・優れた流量特性
高収率・優れた定量性
ロット間差が少ない
コンタミネーションが無くLC-MS/MSに最適

| 製品紹介| 使用例 | 使用方法 | 価格表 |

製品紹介

■ 特長・用途・対象物

製品名	特長・用途	主な対象物
SiliaPrepX™ HLB	・親水性基と親油性基を併せ持つ湿潤性ポリマー・酸性、中性、塩基性化合物に対して、強い保持力をもつ・有機溶媒にとても安定	1) 体液中の薬物と代謝物
		2) 錠剤やクリーム中の有効成分、廃水、飲料
		3) 環境分析関連：水中の多環芳香族炭化水素、農薬、除草剤、フェノール、ポリ塩化ビフェニル
		4) 食品や飲料中の抗生物質、農薬
SiliaPrepX™ DVB	・高疎水性の逆相吸着剤・粘性のあるサンプル中の酸性、中性、塩基性化合物の抽出や合成後のクリーンアップに適切	1) 体液中の薬物と代謝物
		2) 錠剤やクリーム中の有効成分、廃水、飲料
		3) 環境分析関連：水中の多環芳香族炭化水素、農薬、除草剤、フェノール、ポリ塩化ビフェニル
SiliaPrepX™ WAX	・弱陰イオン交換吸着剤・強酸性化合物に（pKa<2）に最適・有機溶媒にとても安定	1) 体液および生物組織中の強酸化合物および代謝物
SiliaPrepX™ WAX	・弱陰イオン交換吸着剤・強酸性化合物に（pKa<2）に最適・有機溶媒にとても安定	2) スルホン酸とフッ素系界面活性剤
SiliaPrepX™ WCX	・弱陽イオン交換吸着剤・強塩基性化合物に（pKa>10）に最適・有機溶媒にとても安定	1) 体液および生物組織中の強塩基化合物
SiliaPrepX™ WCX	・弱陽イオン交換吸着剤・強塩基性化合物に（pKa>10）に最適・有機溶媒にとても安定	2) ストレプトマイシン（食品）
SiliaPrepX™ SAX	・強陰イオン交換吸着剤・酸性化合物（pKa2-8）に対して、高い選択性を示す・有機溶媒にとても安定	1) 体液および生物組織中の酸化合物および代謝物
		2) 食品添加物と汚染物質
		3) フェノール酸
		4) 酸性除草剤
SiliaPrepX™ SCX	・強陽イオン交換吸着剤・塩基性化合物（pKa2-10）に対して、高い選択性を示す・有機溶媒にとても安定	1) 体液および生物組織中の塩基性薬物
SiliaPrepX™ SCX	・強陽イオン交換吸着剤・塩基性化合物（pKa2-10）に対して、高い選択性を示す・有機溶媒にとても安定	2) 食品、飲料中の農薬、除草剤、殺菌剤、メラミン

■ 物性

製品名	細孔径	粒子径	表面積	pH安定性	交換容量
SiliaPrepX™ HLB	110 Å	40 μm	850 m²/g	0-14	-
SiliaPrepX™ DVB	60 Å	85 μm	950 m²/g	0-14	-
SiliaPrepX™ WAX	60 Å	85 μm	800 m²/g	0-14	0.50 meq/g
SiliaPrepX™ WCX	60 Å	85 μm	800 m²/g	0-14	0.70 meq/g
SiliaPrepX™ SAX	60 Å	85 μm	900 m²/g	0-14	0.25 meq/g
SiliaPrepX™ SCX	60 Å	85 μm	800 m²/g	0-14	0.85 meq/g

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使用例

1）ヒト尿におけるアンフェタミン誘導体の固相抽出

2）ミルクにおけるスルホンアミド、テトラサイクリン、ピリメタミンの固相抽出

3）フライドポテトチップス中のアクリルアミドの固相抽出

4）サーモンのMarbofloxacinとSarafloxacinの固相抽出

5) 飲料水中の微量農薬の回収

1）ヒト尿におけるアンフェタミン誘導体の固相抽出

SiliaPrepX™ HLB 3 ml/60 mgと他社製品を使用し、5ng/mlまたは250ng/mlの誘導体を含む
サンプルから固相抽出し、性能を評価しました。

■ 高回収率

(下記画像をクリックすると拡大します)

■ イオンサプレッション軽減 (LC-MS分析時ベースライン上昇を軽減)

Ion Suppression Measured at 250 ng/ml (n = 3)
Compounds	SiliaPrepX™ HLB(%)	Competitor A(%)	Competitor B(%)	Competitor C(%)
Amphetamine	-9	-4	-4	7
MDA	-7	-5	-5	3
MDEA	-6	-5	-4	-2
MDMA	-12	-11	-12	-10
Methamphetamine	-7	-3	-4	7
Phentermine	11	15	15	21

■ 操作手順

サンプル調製	10 mlのヒト尿を100 μl のTFAで処理
コンディショニング	3 ml MeOH および3 mlH₂O
サンプル添加	調製したサンプル1 mlをカートリッジに添加
洗浄	3 ml (5/95) MeOH/H₂O , 2% NH₄OH (v/v)
	3 ml (20/80) MeOH/H₂O , 2% NH₄OH (v/v)
	1 ml (80/20) MeOH/H₂O (v/v)
溶出	3 ml MeOH
溶出	3 ml 2% Formic Acid in MeOH
濃縮	窒素気流下（40℃、20分）で濃縮し、3mlの移動相に溶解
クロマトグラフィー分析条件	カラム：SiliaChrom^® XT C18, 5μm(#H171805H-N050)
	カラムサイズ：4.6mmI.D.x50mm
	移動相:：1mM Ammonium Formate in (70/30) MeOH/H₂O, 0.1% NaOH(v/v)
	温度：23℃
	流速：1.000 ml/min
	検出器：Sciex API 3000
	ターボイオンスプレーガス流量：8000cc/min
	ターボイオンスプレーヒーター温度：350℃, ESI⁺, MRM SCAN
	インジェクション量：5μl

2）ミルクにおけるスルホンアミド、テトラサイクリン、ピリメタミンの固相抽出

SiliaPrepX™ HLB 3 ml/60 mgとSiliaPrepX™ DVB 3 ml/60 mgおよび他社製品を使用し、10ng/mlまたは100ng/mlの各化合物を含むサンプルから固相抽出し、性能を評価しました。

■ 高回収率

(下記画像をクリックすると拡大します)

■ イオンサプレッション軽減 (LC-MS分析時ベースライン上昇を軽減)

Ion Suppression Measured at 100 ng/ml (n = 3)
Compounds	SiliaPrepX™ HLB(%)	SiliaPrepX™ DVB(%)	Competitor A(%)	Competitor B(%)	Competitor C(%)
Sulfathiazole	-1	-1	1	-2	-2
Sulfadiazine	-1	-2	-2	-3	2
Sulfamethoxypyridazine	-6	-3	-5	-13	-6
Sulfamethazole	7	8	1	7	7
Sulfamethazine	5	6	1	5	7
Pyrimethamine	-12	-9	-4	-7	-7
Tetracycline	-5	-1	-1	-5	-4
Oxytetracycline	1	-5	-1	-3	2

■ 操作手順

サンプル調製	・600μlのミルクに20% TCA in H₂O (w/v)250 μl を添加し2分間ボルテックス
	・2.5mlのMcIlvain buffer を添加し3分間ボルテックス
	・NaOH 1.0 Mを用いて、pHを5.5に調節
	・3000rpmで5分間遠心
コンディショニング	3 ml MeOH および3 ml H₂O
サンプル添加	調製したサンプル1 mlをカートリッジに添加
洗浄	2 x 3 ml (10/90) MeOH/Buffer Ammonium Acetate pH 5.5 (v/v) を添加後、カートリッジを乾燥
溶出	3 ml MeOH
濃縮	窒素気流下（40℃、40分）で濃縮し、300μl の(90/10) MeOH/H₂O (v/v)に溶解
クロマトグラフィー分析条件	カラム：SiliaChrom^® dT C18, 2.5μm (#H14802E-H030)
	カラムサイズ：3.0mmI.D.x30mm
	移動相： A; 1mM Ammonium Formate in (90/10) MeOH/H₂O, 0.1% Formic Acid (v/v) B; 1mM Ammonium Formate in (10/90) MeOH/H₂O, 0.1% Formic Acid (v/v) B Conc. 10%(0-1.25min), 10→40%(1.25-2.51min), 40%(2.51-3.00min), 40→10%(3.00-3.01min), 10%(3.01-5.00min)
	温度：23℃
	流速：1.000 ml/min
	検出器：Sciex API 3000
	ターボイオンスプレーガス流量：8000cc/min
	ターボイオンスプレーヒーター温度：375℃, ESI⁺, MRM SCAN
	インジェクション量：10μl

3）フライドポテトチップス中のアクリルアミドの固相抽出

SiliaPrepX™ HLB 6ml/200 mgとSiliaPrepX™ SCX 3 ml/60 mgを併用し、サンプルから固相抽出し性能を評価しました。

■ 高回収率

■ 高い定量性

Method Precision Results (n = 3)
Acrylamide added(μg/Kg)	Theoretical(μg/Kg)	Measured(μg/Kg)
0	200	195±15
100	300	308±19
200	400	394±11
500	700	699±11
1,000	1,200	1,260±28
2,000	2,200	2,116±47

Method Accuracy Results (n = 3)
Level of Concentration(μg/Kg)	Accuracy(%)	CV(%)
100	102±6	4.9
500	99±2	1.0
2,000	96±2	3.2

■ 操作手順

サンプル調製	・PTFEチューブに1gのポテトチップを取り、8 mlの4M NaClを加え、1分間ボルテックス
	・30分間、60℃でインキュベーション（10分毎にボルテックス）
	・4500rpmで10分間遠心し、上清を回収
	・8mlの4M NaClを加え、1分間ボルテックス
	・30分間、60℃でインキュベーション（10分毎にボルテックス）
	・4500rpmで10分間遠心し、上清を回収
	・Cirraz 1 solution^1および1 ml Cirraz 2 solution^2を1ml添加
	・1分間ボルテックスし、4500rpmで5分間遠心
	*1: Cirraz 1 solution: 15 g K₃[Fe(CN)₆] in 100 ml H₂O
	*2: Cirraz 2 solution: 30 g Zn(O₂CCH₃)₂ in 100 H₂O
ステップ1：SiliaPrepX™ HLB 6ml/200 mg
コンディショニング	3 ml MeOHおよび3 ml H₂O
サンプル添加	調製したサンプル1 mlをカートリッジに添加
溶出	3 ml MeOH
ステップ2：SiliaPrepX™ SCX 3 ml/60 mg
コンディショニング	3 ml MeOH
サンプル添加	SiliaPrepX™　HLBにより精製したサンプルをカートリッジに添加.し、このフラクションを回収
溶出	1 ml MeOHを添加後、回収したフラクションと混合
再構成	ロータリーエバポレーターにより45℃で乾燥後、2mlの(5/95) MeOH/H₂O (v/v)に溶解
クロマトグラフィー分析条件	カラム：SiliaChrom^® dT C18, 2.5μm (#H141802E-E050)
	カラムサイズ：2.0mmI.D.x50mm
	移動相：1mM Ammonium Formate in (2/98) MeOH/H₂O, 0.1% Formic Acid (v/v)
	温度：23℃
	流速：0.600 ml/min
	MS Splitting Flow: 0.300 ml/min
	検出器：Sciex API 3000
	ターボイオンスプレーガス流量：8000cc/min
	ターボイオンスプレーヒーター温度：400℃, ESI⁺
	MRM Transition：71.9→55.1
	インジェクション量：10μl

4）サーモンのMarbofloxacinとSarafloxacinの固相抽出

SiliaPrepX™ SCX 3 ml/60 mgを使用しサンプルから固相抽出し性能を評価しました。

■ 濃度による回収率

■ 操作手順

サンプル調製	・50mlのチューブに2gのサーモンを取り、3% H₃PO₄Aqueous Solutionを添加
	・チューブを15分間振とう
	・ヘキサンを5ml添加し、2分間ボルテックス
	・3000rpmで5分間遠心
	・ゲル化した有機層からフィルターにより水層を回収
コンディショニング	3 ml MeOH, 3 ml HCl 1M および3 ml H₂O
サンプル添加	調製したサンプル3mlをカートリッジに添加
洗浄	2 ml HCl 2M
洗浄	1 ml MeOH
溶出	3 ml 10% NH₄OH in MeOH
濃縮	窒素気流下（40℃、20分）で濃縮し、1ml の(20/80) MeOH/H₂O (v/v)に溶解
クロマトグラフィー分析条件	カラム：SiliaChrom^® dT C18, 3μm(#H41803E-H030)
	カラムサイズ：3.0mmI.D.x30mm
	移動相： A; 1mM Ammonium Formate in (10/90) MeOH/H₂O, 0.1% Formic Acid (v/v) B; 1mM Ammonium Formate in (90/10) MeOH/H₂O, 0.1% Formic Acid (v/v) B Conc. 10%(0-0.5min), 10→35%(0.5-0.51min), 35%(0.51-1.50min), 35→100%（1.50-1.51min）, 100%(1.51-2.25min), 100→10%（2.25-2.26min）, 10%(2.26-4.00min)
	温度：23℃
	流速：0.800 ml/min
	MS Splitting Flow：0.300 ml/min
	検出器：Sciex API 3000
	ターボイオンスプレーガス流量：8000 cc/min
	ターボイオンスプレーヒーター温度：400℃, ESI⁺
	MRM Transition：Marbofloxacin363.1→320.2, Sarafloxacin;386.3→368.3
	インジェクション量：5μl

5) 飲料水中の微量農薬の回収

SiliaPrepX™ HLB 6ml/200 mgと他社製品を使用し、10pg/mlまたは1000pg/mlの農薬を含むサンプルから固相抽出し、性能を評価しました。

■ 高回収率

(下記画像をクリックすると拡大します)

■ 操作手順

コンディショニング	6 ml MeOH および6 ml H₂O (HPLC grade)
サンプル添加	100 mlの飲料水をカートリッジに添加
洗浄	6 ml H₂O (HPLC grade)
溶出	2 x 6 ml MeOH
濃縮	窒素気流下（50℃、10分）で濃縮し、2X3ml のMeOH/H₂Oに溶解
クロマトグラフィー分析条件	カラム：SiliaChrom^® dT C18, 3μm(#H41803E-H030)
	カラムサイズ：3.0mmI.D.x30mm
	移動相： A; 1mM Ammonium Formate in (10/90) MeOH/H₂O, 0.1% Formic Acid (v/v) B; 1mM Ammonium Formate in (90/10) MeOH/H₂O, 0.1% Formic Acid (v/v) B Conc. 0→100%(0-10.00min), 100→0%(10.00-10.01min), 0%(10.01-12.00min)
	温度：23℃
	流速：0.800 ml/min
	MS Splitting Flow：0.300 ml/min
	検出器：Sciex API 3000
	ターボイオンスプレーガス流量：8000 cc/min
	ターボイオンスプレーヒーター温度：400℃, ESI⁺
	MRM Transition：Marbofloxacin363.1→320.2, Sarafloxacin;386.3→368.3
	インジェクション量：5μl

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使用方法

各種分離モードごとの一般的なメソッドを表記します。

■SiliaPrepX™ HLB

SiliaPrepX™ HLB for Neutral, Acidic & Basic Compounds
コンディショニングステップ	1 x Column volume of CH₃OH
平衡化ステップ	1 x Column volume of H₂O
ローディングステップ	Diluted sample
洗浄ステップ	1 x Column volume of 5 - 60% CH₃OH
溶出ステップ	2 x 500 μl of CH₃OH

■SiliaPrepX™ DVP

SiliaPrepX™ DVB for Neutral, Acidic & Basic Compounds
コンディショニングステップ	1 x Column volume of CH₃OH
平衡化ステップ	1 x Column volume of H₂O
ローディングステップ	Diluted sample
洗浄ステップ	1 x Column volume of 5 - 60% CH₃OH
溶出ステップ	2 x 500 μl of CH₃OH

■SiliaPrepX™ WAX

SiliaPrepX™ WAX for Strong Acid (pKa < 2)
コンディショニングステップ	1 x Column volume of CH₃OH
平衡化ステップ	1 x Column volume of H₂O
ローディングステップ	Spiked and acidified sample
洗浄ステップ1	1 x Column volume of 2% HCO₂H in H₂O
洗浄ステップ2	1 x Column volume of CH₃OH
溶出ステップ	2 x 500 μl of 2% NH₄OH in CH₃OH

■SiliaPrepX™ WCX

SiliaPrepX™ WCX for Strong Bases (pKa > 10)
コンディショニングステップ	1 x Column volume of CH₃OH
平衡化ステップ	1 x Column volume of H₂O
ローディングステップ	Spiked and acidified sample
洗浄ステップ1	1 x Column volume of 2% NH₄OH in H₂O
洗浄ステップ2	1 x Column volume of CH₃OH
溶出ステップ	2 x 500 μl of 2% HCO₂H in CH₃OH

■SiliaPrepX™ SAX

SiliaPrepX™ SAX for Acidic Compounds (pKa 2 - 8)
コンディショニングステップ	1 x Column volume of CH₃OH
平衡化ステップ	1 x Column volume of H₂O
ローディングステップ	Spiked and acidified sample
洗浄ステップ1	1 x Column volume of 2% NH₄OH in H₂O
洗浄ステップ2	1 x Column volume of CH₃OH
溶出ステップ	2 x 500 μl of 2% HCO₂H in CH₃OH

■SiliaPrepX™ SCX

SiliaPrepX™ SCX for Basic Compounds (pKa 2 - 10)
コンディショニングステップ	1 x Column volume of CH₃OH
平衡化ステップ	1 x Column volume of H₂O
ローディングステップ	Spiked and acidified sample
洗浄ステップ1	1 x Column volume of 2% HCO₂H in H₂O
洗浄ステップ2	1 x Column volume of CH₃OH
溶出ステップ	2 x 500 μl of 2% NH₄OH in CH₃OH

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価格表

製品名	メーカー製品番号	充填量	カラム容量	本数/ケース	価格
SiliaPrepX™ Polymeric SPE Cartridges
SiliaPrepX™ HLB Polymeric SPE Cartridges	SPE-P0002-01AA	30 mg	1 ml	100/box	28,500
	SPE-P0002-03BB	60 mg	3 ml	50/box	17,200
	SPE-P0002-06C	100 mg	6 ml	30/box	21,500
	SPE-P0002-06G	200 mg	6 ml	30/box	28,500
	SPE-P0002-06P	500 mg	6 ml	30/box	34,200
SiliaPrepX™ DVB Polymeric SPE Cartridges	SPE-P0001-01AA	30 mg	1 ml	100/box	28,400
	SPE-P0001-03BB	60 mg	3 ml	50/box	23,000
	SPE-P0001-06C	100 mg	6 ml	30/box	23,000
	SPE-P0001-06G	200 mg	6 ml	30/box	24,600
	SPE-P0001-06P	500 mg	6 ml	30/box	31,400
SiliaPrepX™ WAX Polymeric SPE Cartridges	SPE-P0020-01AA	30 mg	1 ml	100/box	33,300
	SPE-P0020-03BB	60 mg	3 ml	50/box	19,000
	SPE-P0020-06C	100 mg	6 ml	30/box	23,000
	SPE-P0020-06G	200 mg	6 ml	30/box	24,600
	SPE-P0020-06P	500 mg	6 ml	30/box	31,400
SiliaPrepX™ WCX Polymeric SPE Cartridges	SPE-P0015-01AA	30 mg	1 ml	100/box	33,300
	SPE-P0015-03BB	60 mg	3 ml	50/box	19,000
	SPE-P0015-06C	100 mg	6 ml	30/box	23,000
	SPE-P0015-06G	200 mg	6 ml	30/box	24,600
	SPE-P0015-06P	500 mg	6 ml	30/box	31,400
SiliaPrepX™ SAX Polymeric SPE Cartridges	SPE-P0010-01AA	30 mg	1 ml	100/box	33,300
	SPE-P0010-03BB	60 mg	3 ml	50/box	19,000
	SPE-P0010-06C	100 mg	6 ml	30/box	23,000
	SPE-P0010-06G	200 mg	6 ml	30/box	24,600
	SPE-P0010-06P	500 mg	6 ml	30/box	42,800
SiliaPrepX™ SCX Polymeric SPE Cartridges	SPE-P0005-01AA	30 mg	1 ml	100/box	33,300
	SPE-P0005-03BB	60 mg	3 ml	50/box	19,000
	SPE-P0005-06C	100 mg	6 ml	30/box	23,000
	SPE-P0005-06G	200 mg	6 ml	30/box	24,600
	SPE-P0005-06P	500 mg	6 ml	30/box	42,800
SiliaPrepX™ Polymeric Well Plates
SiliaPrepX™ HLB Polymeric Well Plates	96W-P0002-1A	10 mg	2 ml	1/box	36,100
SiliaPrepX™ HLB Polymeric Well Plates	96W-P0002-AA	30 mg	2 ml	1/box	36,100
SiliaPrepX™ DVB Polymeric Well Plates	96W-P0001-1A	10 mg	2 ml	1/box	44,500
SiliaPrepX™ DVB Polymeric Well Plates	96W-P0001-AA	30 mg	2 ml	1/box	44,500
SiliaPrepX™ WAX Polymeric Well Plates	96W-P0020-1A	10 mg	2 ml	1/box	36,100
SiliaPrepX™ WAX Polymeric Well Plates	96W-P0020-AA	30 mg	2 ml	1/box	36,100
SiliaPrepX™ WCX Polymeric Well Plates	96W-P0015-1A	10 mg	2 ml	1/box	36,100
SiliaPrepX™ WCX Polymeric Well Plates	96W-P0015-AA	30 mg	2 ml	1/box	36,100
SiliaPrepX™ SAX Polymeric Well Plates	96W-P0010-1A	10 mg	2 ml	1/box	36,100
SiliaPrepX™ SAX Polymeric Well Plates	96W-P0010-AA	30 mg	2 ml	1/box	36,100
SiliaPrepX™ SCX Polymeric Well Plates	96W-P0005-1A	10 mg	2 ml	1/box	36,100
SiliaPrepX™ SCX Polymeric Well Plates	96W-P0005-AA	30 mg	2 ml	1/box	36,100

※記載の内容は、'12年10月現在の情報に基づいております。

SiliCycle社　ポリマー系固相抽出用カラム　SiliaPrepX™